1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉(甜蜜素)檢驗(yàn)的制樣和液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于水果罐頭、濃縮山葡萄汁、白酒、糕點(diǎn)、糖果、甜面醬、醬菜中環(huán)己基氨基磺酸鈉的檢測和確證。

2 方法提要

試樣用水超聲提取，離心后，上清液供液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀檢測，外標(biāo)法定量。

3 試劑和材料

除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為超純水：

3.1 乙酸。

3.2 乙腈：液相色譜純。

3.30.1％乙酸水溶液(體積分?jǐn)?shù))：量取乙酸4 mL。用水稀釋至4000 mL。

3.4環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品(Sodium Cyclamate, C₆H₁₂NNaO₃S，CAS號(hào)：139-05-9)：純度大于等于99％。

3.5 環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取適量環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品，用水配制成濃度為500 ug/mL,的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。該溶液在。0℃～4℃冰箱中保存。

3.6 環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)中間液：準(zhǔn)確移取一定體積的環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用水配制成濃度為1ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)中間液，該溶液在0℃～4℃冰箱中保存。

3.7 環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確移取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)中間液，可根據(jù)需要用水稀釋成適用濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。該溶液在0℃～4℃冰箱中保存。

3.80.45 um濾膜(水相)。

4 儀器和設(shè)備

4.1液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧(ESI)離子源。

4.2 混勻器。

4.3 超聲波提取器。

4.4 離心機(jī)。

5 試樣制備與保存

5.1 試樣制備

5.1.1 水果罐頭類

將所取原始樣品在室溫下開罐，將罐內(nèi)液體和固體物分開并分別稱量。按照兩者比例取1kg代表性樣品，經(jīng)組織搗碎機(jī)搗碎，再將混勻樣品分裝置潔凈容器內(nèi)密封，作為試樣，并標(biāo)明標(biāo)記。

5.1.2 酒類、果汁類

將所取原始樣品1 kg在瓷混樣桶內(nèi)充分混勻，再將混勻樣品分裝置潔凈容器內(nèi)密封，作為試樣，標(biāo)明標(biāo)記。

5.1.3 糕點(diǎn)類、糖果類

取有代表性樣品1 kg。將樣品按四分法縮至200g，在玻璃研缽中研碎。再將混勻樣品分裝置潔凈容器內(nèi)密封，作為試樣，并標(biāo)明標(biāo)記。

5.1.4 甜面醬類、醬菜類

取有代表性樣品1 kg，將樣品按四分法縮至500g，所取樣品經(jīng)組織搗碎機(jī)搗碎。再將混勻樣品分裝置潔凈容器內(nèi)密封，作為試樣，并標(biāo)明標(biāo)記。

5.2 試樣保存

樣于0℃～4℃保存。在抽樣及制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生含量的變化。

6 測定步驟

6.1 提取

6.1.1 水果罐頭、糕點(diǎn)、糖果、甜面醬、醬菜、果汁類樣品

稱取試樣約1g(至0.01g)置于25 mL、離心管中，加入8.0 mL水,混勻后，于超聲波清洗器中超聲20 min后，于4000 r/min離心5 min。過濾并用水定容至10mL，容量瓶中，取部分過0.45um濾膜，供液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜儀測定。

6.1.2 酒類樣品

準(zhǔn)確移取2 mL試樣,過0.45 um濾膜,供液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測定。

文章來源：《食品化妝品檢驗(yàn)卷無機(jī)元素和放射元素及其他檢測方法》

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