生物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括糧食、蔬菜、雞肉等10種,大米,小麥,玉米,黃豆,茶葉,扇貝,大蝦等,可供農(nóng)業(yè)環(huán)境地球化學(xué)調(diào)查與評(píng)價(jià)及食品衛(wèi)生安全評(píng)價(jià)等生物樣品成分分析用作量值和質(zhì)量監(jiān)控標(biāo)準(zhǔn)。在代表性的產(chǎn)地選取原料,經(jīng)選材、清洗、晾干,糧食等于60℃烘干,用高鋁瓷球磨機(jī)或制粉機(jī)粉碎,蔬菜、雞肉、蘋果經(jīng)冷凍干燥用球磨機(jī)粉碎,過80目篩(油脂性樣過60目篩),篩上樣混勻后分裝,雙層復(fù)合膜作外包裝,雞肉、奶粉、黃豆在-10℃下保存,其余樣品在空調(diào)間內(nèi)避光保存。
生物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用:
1、對(duì)于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),只要按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所規(guī)定的條件和方法保存,并在有效期內(nèi)使用,量值是有保障的,這類的核查應(yīng)簡化為檢查包裝、標(biāo)簽及證書的完好性、有效期、保存條件等;如果是開封后可多次使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
2、對(duì)于實(shí)驗(yàn)室由有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備的校準(zhǔn)溶液等,由于沒有充分的均勻性和穩(wěn)定性數(shù)據(jù),嚴(yán)格的量值控制是必要的,可采取的方式視實(shí)驗(yàn)室的經(jīng)濟(jì)和技術(shù)條件靈活掌握。
3、取樣器具及容器應(yīng)潔凈,防止污染。可重復(fù)使用,如發(fā)現(xiàn)用后有沾污應(yīng)將其置于潔凈的加熱爐內(nèi),冷卻后再使用,用潔凈的不銹鋼必取用樣品,用后將瓶蓋蓋緊,嚴(yán)防沾污。
4、可以是純的或混合的氣體、液體或固體。例如,校準(zhǔn)粘度計(jì)用的水、量熱法中作為熱容量校準(zhǔn)物的藍(lán)寶石、化學(xué)分析校準(zhǔn)用的溶液。
生物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般數(shù)據(jù)不少于6組、有不同原理的準(zhǔn)確方法測(cè)試且*性良好定為標(biāo)準(zhǔn)值;數(shù)據(jù)少(但不少于3組)或精度不符合要求者為參考值,用帶括號(hào)數(shù)據(jù)表示。標(biāo)準(zhǔn)值不確定度(U)用公式=估算,式中ua,ub分別為A類和B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度,t為t分布取95%的置信度、自由度為n-1的t值,s和n為測(cè)試數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差和數(shù)據(jù)組數(shù),R和m為分析方法平均值的極差和參與統(tǒng)計(jì)(n≥2)的方法數(shù),測(cè)試方法單一的用s作不確定度的估計(jì)值。隨機(jī)抽取24個(gè)子樣,用XRF壓片法作雙份,分析不同性質(zhì)和含量的約8種元素,在良好的測(cè)試精度下方差檢驗(yàn)結(jié)果表明均勻性符合要求。樣品在1年時(shí)間內(nèi)對(duì)多種不同性質(zhì)和含量的元素進(jìn)行了4次檢驗(yàn),表明樣品穩(wěn)定,今后將繼續(xù)進(jìn)行定期跟蹤檢驗(yàn)。